不管是负式,还是正式
红外气体分析仪,其基本元件几乎是一样的。概括起来,气体分析仪的基本元件有:光源,产生一定波长范围的红外线辐射能;气室,测量气室、过滤器气室、接收器气室;窗口材料---晶片,在气室的进出两端,用以密封气室,允许红外线一定波段通过;感受元件(检测器),将辐射能转变为电信号;切光片,用以调制红外线。
1、光源(辐射能) 光源包括辐射源及反射镜,光源还分单光源与双光源两种,单光源对电源变化所产生的影响是一样的。因为它只有一个光源,但安装要求很高。双光源安装要求不是很高,但对电源的要求高。对光源有如下技术要求。
(1)、首先,辐射的光谱成份要稳定,因为各种气体对红外线的吸收具有选择性,如发射光谱成份不稳定,就意味着待测组分特征吸收波长能量也不稳定。对同一浓度的待测组分,吸收的能量就会不同,这将造成测量误差,为了满足这一要求应选择合适的灯丝材料。在工业化生产中,气体分析仪使用的光源灯丝材料有碳化硅、镍铬丝及钇、锆、钍等金属的氧化物。一般以镍铬丝用得*,因为他的热稳定性好,抗氧化性比较强,同时制作也容易。其次,必须保证激发辐射的条件恒定,因此灯丝的电源应由稳定电源供给,以防止电压波动而造成灯丝电流的波动,从而使灯丝温度发生变化,造成光谱成份和辐射能量的变化。另外,在不至于影响灯丝分子蒸发和使用寿命的情况下, 加热功率可以大一点,从而得到较大的辐射能。一般镍铬丝的直径为0.4-0.7mm,加热功率取5-10W。
(2)、辐射能量应大部分集中在待测组分特征吸收波段范围内。这样可以增加待测组分吸收能量,提高测量的灵敏度。适当地选择光源灯丝材料和工作温度可以实现这一要求。如镍铬丝在730℃时,其辐射光谱的波长主要集中在3-10μm范围内,能满足大部分气体分析的要求。在实用中,灯丝电流是不能任意改变的。
(3)、通过多个气室的红外线要平行于气室的中心轴线,否则,红外线进入气室后将发生多次反射而造成测量误差。
不管用单光源还是双光源,都必须经反射后的红外线能平行于气室的中轴线通过气室,因而,反射镜是理想的抛物面,而灯丝的体积应尽量小,以便接近于点光源。
灯丝的绕法有两种,一种是螺旋形绕法,它的优点是比较近似点光源,但正面发射能量小。另一种是锥形绕法,它的优点是正面发射能量大,但绕制工艺比较复杂。目前使用的以螺旋形绕法为多。为了缩小体积,减少热量损失,绕制的螺距要尽量小,以不至于造成层间短路为限。灯丝的绕制在螺旋形胎具上进行,绕好后还需要整形,然后再通入1.1-1.4倍的工作电流做连续几天的老化处理,再从几何形状和电阻值中进行筛选,选出符合要求的,对称的一对作为同一个仪器的光源。
用金属丝绕制灯丝总是会受到诸多因素的限制,目前已有采用半导体作为光源的。在激光技术得到广泛应用的时代,采用激光作为红外线光源应该是十分理想的,它的原色性好,方向性好,辐射能量也大。加热电源的功率可通过调整灯丝电压进行改变。
2、窗口材料(晶片) 各气室、接收器气室的窗口材料应对所用的红外线波段有良好的透射性能,吸收和反射应很小。同时还应有一定的机械强度,不易破裂,不怕潮湿。表面粗糙度能长期保持,对所接触的介质有良好的化学稳定性。
工业用的红外气体分析仪中,被广泛应用的晶片材料是氟化锂、氟化钨等。氟化钨又称氟石,是无色单晶,它的晶面很容易磨损,热膨胀系数高,热导率低,经不住温度的剧变,机械强度也比较低。尽管它有这么多缺点,但它对红外线辐射在比较宽的波段内有较高的投射性能,因而还是被广泛应用。蓝宝石是无色人造单晶,机械强度高,化学性能稳定,也是常用的材料之一。氟化钠因易受潮,表面需涂防潮层。用氟化锂和氟化钙做窗口材料,厚度可取2mm左右,太薄了机械强度差。与窗口的结合可加垫片及压环,用螺钉固定,但易被压碎,所以近年来大多数采用环氧树脂粘接。
晶片上的污垢、积灰、毛发都会使仪表灵敏度下降和零点漂移。窗口不清洁时只能用麂皮镜头纸擦拭,手指绝对不能接触窗口。
3、气室 气室有测量气室、参比气室和滤波气室。他们的结构几班相同,都是圆筒形,两端用晶片(亦称窗口)密封。测量气室中连续地通过被测气体,参比气室中充填对红外线不吸收的气体,并予以密封。参比气室和滤波气室都是密封的。他们的结构它的是内壁光洁,不吸收红外线,不吸附气体,化学性能稳定。制造气室的材料可用黄铜镀金,玻璃管镀金或铝合金,内壁经过抛光,因为光纤的很大部分要经过气室内壁经过多次反射才能达到接收器,光洁的内壁有良好的反射系数,光强损失小,而粗糙的内壁则会吸收很大一部分光强,是光强减弱,造成测量误差。所以,常在气体分析仪的气室内壁镀一层金或内部套一层镀金的铜制圆管。
对用于分析微量浓度的长气室,为避免机械加工的困难,可用玻璃管制成,内部镀金。在金属气室内部镀金的另一个好处是可防止气室内部氧化而降低反射系数。气室的内径一般取20-30mm。太粗了会使测量滞后,太细了会减弱光强。
4、滤波元件 滤波元件包括滤波气室。质量好的滤光片(如干涉光片)滤光效果好,也能使仪表结构简化。但是滤光片的制造工艺复杂,并且在只有一两种干扰组分是才有明显效果。一般滤光片不如滤波气室过滤*,所以至今滤波气室仍被广泛应用。至于是否要用以及用什么样的滤波气室或滤光片,这主要应由样气中是否存在干扰组分和他们含量的多少来决定。所以为了选用合适的滤波气室,订货时,仪表生产厂家要求用户提供背景气体的数据。
5、测量气室长度的确定 根据朗伯-比尔定律,经过样气吸收后的透射光强与待测组分浓度C直接为非线性关系,因而使检测器的相应于待测组分浓度之间也是非线性的。非线性刻度不但使读数不方便,而且会接近上限的度数精度降低,所以刻度应以线性为好。
红外气体分析仪要做到线性刻度有两种方法。一种是根据待测组分浓度C的范围,选择测量气室的长度L,当C与L的乘积很小时,透射光强与浓度C之间基本上是线性关系(前已讲过)。当浓度C确定之后,减少测量气室的长度L,可以改善线性关系,但L减少到一定程度之后,加工变得十分困难,也不一定能获得满意的线性效果。另一种方法是在仪表放大器部分采用线性校正电路,是的仪表的输出与待测气体组分的浓度成线性关系。
6、检测器 检测器也叫接收器,它又分为选择性接收和非选择性接收两种。选择性接收只能将对应于待测这份特征吸收波段的红外线辐射能,经过转换变成热能后,再将热能转变为相应的电信号,就是说,它对红外线波长是有选择的,当前工业用的气体分析仪大都属于这一类。
红外线辐射能在穿入测量气室和参比气室前,都经过光调制,即射入的红外线光束不是连续的。调制频率一般为5-15HZ。其目的是为了降低干扰影响,提高测量灵敏度。
工业用的红外线检测器主要事薄膜微音式检测器。热电偶式检测器、半导体光电检测器等。目前大都采用薄膜微音器,它的特点是温度变化影响小,选择性好,灵敏度高。
薄膜电容可以说是仪表的心脏部件。检测器的装配要求很严格,它的质量将直接影响仪表的性能。薄膜是产生信号的敏感部分,安装松紧要合适,太松可能会使其与定片短路,太紧则会降低测量灵敏度,甚至使薄膜破裂。同时固定片也必须平整,不得出现折皱。
由于红外线气体发生器对光源进行了调制,在运转过程中,动片也是以相应于调制光源的频率发生振动,只是根据待分析组分浓度不同,振动的振幅也不同。由于10HZ左右的频率处在音频范围内,因此在仪表运行过程中接收器气室内会发出微音,所以也称接收器为薄膜微音器。